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紡織染整助劑有機錫測定

來源:職稱閣分類:電子論文 時間:2019-06-25 11:52熱度:

  這篇論文主要介紹的是紡織染整助劑有機錫測定的內容,本文作者就是通過對有機錫測定的相關內容做出詳細的闡述與介紹,特推薦這篇優秀的文章供相關人士參考。

紡織染整助劑有機錫測定

  關鍵詞:染整助劑;有機錫;測定

  有機錫是有害物質之一,研究其檢測方法具有實際價值。本研究用甲醇-乙醇混合溶劑萃取染整助劑中的有機錫,部分有機錫轉換成相應的易揮發的四烷基衍生物,特別是四乙基錫因毒性強,常溫下極易燃,此物質極易難檢測,查閱文獻,極少甚至沒有此物質的檢測方法的報道。本研究利用氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)的方法,檢測多種有機錫,靈敏度高、準確可靠。

  1實驗部分

  1.1儀器、試劑與材料Agilent氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS);可控溫超聲波(美國公司);可調體積離心機(美國公司);玻璃試管(約20mL);0.45μm有機相濾膜(大滬公司);試劑:正己烷、甲醇、乙醇(南京鼎新試劑公司);四乙基硼化鈉;標準品:二丁基錫(純度99.5%)、二辛基錫(純度99.8%)、三丁基錫(純度99.6%)、三苯基錫(純度99.5%)、四乙基錫(Tetraethyltlnand2-propanolMix1000mg/L)。1.2溶液配置儲備液:利用萬分之一的天平稱取目標物大約0.01g,用甲醇定容至準確10mL容量瓶中,填寫準確的濃度,于冰箱冷凍室保存。分析測試液:根據需要逐級稀釋至所需的濃度。四乙基硼化鈉溶液的制備:稱取0.2g的四乙基硼化鈉至10mL的容量瓶中,用水定容至刻度。1.3樣品前處理取典型樣品,準確稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于玻璃器皿中,加入20mL甲醇/乙醇混合溶劑,旋緊蓋子,在可控溫超聲波反應器中于(60±5)℃超聲萃取1h±5min,冷卻至室溫,如有需要取有機相離心,加入100mL四乙基硼化鈉溶液,用機器振蕩器劇烈振蕩30min。吸取2mL正己烷振蕩劇烈振蕩30min,再用0.45μm有機膜,進儀器分析。1.4儀器檢測條件DB-1MS柱,30m×0.25μm×0.25mm或相當者;升溫程序:起始溫度60℃保持0min,以15℃/min升溫至280℃保持5min,進樣量:1μL,進樣口溫度:250℃;流量:1.1mL/min;離化方式:EI;離化電壓:72eV;載氣:氦氣(高純);進樣模式:不分流進樣;離子源溫度:240℃;四極桿溫度:150℃;溶劑延遲4.5min;傳輸線溫度:260℃。

  2結果與討論

  2.1提取溶劑和方法本方法研究的是染整助劑中的有機錫,提取溶劑很重要,如果提取試劑選取的不對的話,部分助劑會變得粘稠或者固化。經過反復推敲驗證,最終選取20mL甲醇/乙醇混合溶劑作為萃取劑,利用可控溫超聲波反應器中于(60±5)℃超聲萃取1h±5min,可以達到提取的效果最佳。2.2線性的范圍與檢測低限以化合物的色譜峰面積(Y)對質量濃度(X,mg/L)繪制標準曲線。根據3倍信噪比,計算檢出限(LOD)。有機錫的標準工作點為0.1、0.2、1.0、5.0、10.0、20.0mg/L,以峰面積為縱坐標(y),濃度為橫坐標(x),建立標準曲線,得到線性回歸方程。結果表明,在0.1~20mg/L濃度范圍內具有良好的線性(r≥0.999)。2.3樣品的測定應用本方法對染整助劑樣品共20件進行了分析測定,均未檢出有機錫。

  參考文獻

  [1]牛增元,袁玲玲,葉曦雯等.氣相色譜質譜法測定紡織品中的有機錫[J].紡織學報,2006(11):22-26.

  [2]麥曉霞,徐金梅,張子豪*氣相色譜-質譜法測定紡織材料及制品中16種限用有機錫類化合物[J].分析測試學報,2018(6):719-723.

  作者:周佳 丁友超 董紹偉 錢凱 單位:南京海關工業產品檢測中心

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文章名稱:紡織染整助劑有機錫測定

文章地址:http://www.592mir.com/dzlw/13105.html

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