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大豆及農作物的鋅含量測定方法

來源:職稱閣分類:農業論文 時間:2019-07-16 10:21熱度:

  這篇論文主要介紹的是大豆及農作物的鋅含量測定方法的內容,本文作者就是通過對大豆以及農作物的測定內容做出詳細的闡述與介紹,特推薦這篇優秀的文章供相關人士參考。

大豆及農作物的鋅含量測定方法

  [關鍵詞]大豆;農作物;鋅含量

  目前,食品中鋅的檢測研究較熱門,鋅的測定方法主要有分光光度法(鋅試劑分光光度法[1]、有機顯色劑分光光度法[2-4]、雙硫腙分光光度法[5-7]等)、原子吸收光度法[8-9]、溶出伏安法、等離子體光譜法等。本文借鑒了相關文獻的部分思路,進行一系列探索,找到了一種新型Zn(Ⅱ)顯色劑:1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚,通過加入抗壞血酸和NaF聯合掩蔽試樣中的Cu2+和Fe3+,可直接用此法測定大豆粉中鋅的含量。

  1實驗部分

  1.1實驗儀器

  AA500型分光光度計:鉑金埃爾默儀器有限公司;賽多利斯牌BSA124S系列電子天平:賽多利斯儀器有限公司;UP-RHW-B-20L型超純水機:成都優普儀器有限公司。

  1.2試劑與標準液

  1.2.1試劑鹽酸:1∶50;氫氧化鈉:40.0g/L;甲酚紅的乙醇溶液:1.0g/L;硝酸-高氯酸混合液:5∶1;抗壞血酸;NaF溶液:1.0g/L;1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的乙醇溶液:稱取0.5g的PAN溶于100mL無水乙醇中,放置過夜后取上清液備用;緩沖溶液:準確稱取8.0g粒狀氫氧化鈉,溶于50.0mL水中,加入30.0g硼酸,溶解后再加水至100mL。所用試劑均為分析純。1.2.2標準液鋅標準儲備液:1.00mg/mL:稱取1.000g金屬鋅粒,溶于10.0mL硝酸中,煮沸以驅除氮氧化物冷卻后定容至1000mL;鋅標準使用液:10.0μg/mL。

  1.3實驗方法

  準確移取10.0mL鋅標準溶液于25.0mL比色管中,加入2~3滴甲酚紅的乙醇溶液(1.0g/L),用氫氧化鈉溶液調至淡紅色,再用鹽酸調至黃色,依次加入5.0mL硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液、2.0mL的PAN溶液、0.5mL的NaF溶液(1.0g/L)、0.4g的抗壞血酸,用UP水稀釋至刻度,搖勻。于室溫下放置15min后,用2cm比色皿,以試劑空白液為參比,于526nm波長處測定其吸光度。

  2樣品處理與分析

  2.1樣品處理

  準確稱取3份0.5g大豆粉,用干凈的紙包起來放烘箱內烘干。將大豆粉倒250.0mL錐形瓶中,加入10.0mL的硝酸-高氯酸混合液(5∶1),將瓶口密封起來,放置過夜后將消解液(此時應看到消解溶液內無大塊狀顆粒,為溶解的物質分散均勻)轉入燒杯內,于電熱板上加熱,直到有黃煙冒出。待黃煙冒完后,此時剩余溶液已很少,應立即停止加熱,待溶液冷卻后加入20.0mLUP水,于電爐上加熱煮沸,除去過量的硝酸,此時溶液應該呈澄清狀。澄清液冷卻后,會看到一層薄薄的油膜漂于液面上,用漏斗進行過濾,取下清液轉入50.0mL的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線處,待用。

  2.2樣品的測定

  從容量瓶中準確吸取10.0mL的樣品液,移入25.0mL的比色管中,加入2滴甲酚紅的乙醇溶液(1.0g/L),用氫氧化鈉溶液調至顯淡紅色,再用鹽酸溶液調至黃色,依次加入5.0mL的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液、2.0mL的PAN溶液、0.5mL的NaF溶液(1.0g/L)、0.4g的抗壞血酸,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻放置15min后,以試劑空白液為參比,在526nm波長處測定其吸光光度值,每一份樣品測4次。樣品吸光度測定值見表1。試樣中Zn(Ⅱ)的含量計算公式:X=(C×25.0×50.0)÷(10.0×m)(1)式中:X為樣品中Zn(Ⅱ)的含量,μg/g;m為所稱取樣品的質量,g;C為所測品的吸光度值在工作曲線上所對應的濃度值,μg/mL。豆漿中的鋅含量測定結果見表2。

  2.3數據分析

  2.3.1精密度分析平行測定中,標準偏差:樣品1#為s1,樣品2#為s2,樣品3#為s3。其中,s1=5.79%,s2=3.37%,s3=4.97%。根據檢測結果可知:s1>s3>s2,表明第1份樣品測定數據的精密度比較高,第3份樣品測定數據的精密度次之,第2份樣品測定數據的精密度較差。2.3.2顯著性誤差分析對數據進行顯著性誤差分析,結果見表3、表4。(1)選用F檢驗法和t檢驗法,對精密度較高的樣品2#和樣品3#進行顯著性誤差分析:F=s2大÷s2小=2.17。查表4,fs大=3,fs小=3,F表=9.28;F

  3結論

  通過一系列實驗,本實驗找到了一種新的Zn(Ⅱ)顯色劑。綜合考慮,本法可以用于普通食品中鋅含量的測定,但有待于相關學者進一步改善。

  參考文獻

  [1]盧抗美,張文全.鋅試劑-環己酮分光度法測定水中的鋅[J].中國衛生檢驗雜志,2001(6):687.

  [2]李艷輝,魏琴,羅川南.吐溫80存在下4-(2-吡啶偶氮)-間二苯酚光度法測定鋅的研究與應用[J].陶瓷工程,2001(12):49-51.

  [3]鄭云法,張春牛,詹銀花.1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其與鋅的顯色反應[J].理化檢驗(化學分冊),2006(12):998-999.

  [4]劉本才,趙殊.Meso-四(4-氨基苯基)-卟啉二階導數分光度法測定痕量鋅[J].分析化學,1998(8):1040.

  [5]吳賽蘇,王靜,洪英.雙硫腙-CTMAB光度法測定鋅的研究[J].干旱環境監測,2001(2):74-75.

  [6]呂艷陽,許春萱.雙硫腙-乙醇體系分光光度法測鋅的研究[J].信陽師范學院學報(自然科學版),2004(4):414-416.

  [7]司文會,朱金坤.雙硫腙萃取光度法測定鋅的研究[J].分析科學學報,2002(6):522.

  作者:王溶 單位:白銀市農產品質量安全監督檢測中心

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文章名稱:大豆及農作物的鋅含量測定方法

文章地址:http://www.592mir.com/nylw/13250.html

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